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幾種常見(jiàn)的元素分析儀介紹

2009-10-13 [2499]

元素分析儀是分析有機(jī)元素的自動(dòng)化儀器。配備微計(jì)算機(jī)和微處理機(jī)進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理,方法簡(jiǎn)便迅速。

碳、氫、氮分析儀

測(cè)定方法有4種:
①示差熱導(dǎo)法。又稱自積分熱導(dǎo)法。樣品的燃燒部分采用有機(jī)元素定量分析的碳、氫、氮分析方法。在分解樣品時(shí)通入一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過(guò)燃燒管和還原管,二管內(nèi)分別裝有氧化劑和還原銅,并填充銀絲以除去干擾物(如鹵素等),zui后從還原管流出的氣體(除氦氣外只有二氧化碳、水和氮?dú)猓┩ㄈ胍欢w積的容器中混勻后,再由載氣帶入裝有高氯酸鎂的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一熱導(dǎo)池檢測(cè)器,由二者響應(yīng)信號(hào)之差給出水含量。除去水分的氣體再通入燒堿石棉吸收管中,由吸收管前后熱導(dǎo)池信號(hào)之差求出二氧化碳含量。zui后一組熱導(dǎo)池測(cè)量純氦氣與含氮?dú)獾妮d氣信號(hào)之差,提出氮的含量。
②反應(yīng)氣相色譜法。這種元素分析儀由燃燒部分與氣相色譜儀組成,燃燒裝置與上述相似,燃燒氣體由氦氣載入填充有聚苯乙烯型高分子小球的氣相色譜柱,分離為氮、二氧化碳、水3個(gè)色譜峰,由積分儀求出各峰面積,從已知碳、氫、氮含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品中求出此3元素的換算因數(shù),即可得出未知樣品的各元素含量。
③電導(dǎo)法。后兩種方法都只能同時(shí)測(cè)定碳、氫,其應(yīng)用不如前兩種方法廣泛。
④電量法。又稱庫(kù)侖分析法。

氧、硫分析儀

現(xiàn)代測(cè)碳、氫、氮的儀器在換用燃燒熱解管后,即可用以測(cè)量氧和硫。將樣品在高溫管內(nèi)熱解,由氦氣將熱解產(chǎn)物帶入活性碳(涂有鎳或鉑)的填充床,使氧*氧化為一氧化碳,混合氣體通過(guò)分子篩柱將各組分分離,用熱導(dǎo)池檢測(cè)一氧化碳求得氧含量。或?qū)峤鈿怏w通過(guò)氧化銅柱,將一氧化碳氧化為二氧化碳,然后用燒堿石棉吸收進(jìn)行示差熱導(dǎo)法測(cè)定之。硫的測(cè)定是在熱解管內(nèi)填充氧化鎢等氧化劑,并且通入氧氣助氧化,使硫氧化為二氧化硫。此二氧化硫可使之通過(guò)分子篩柱用氣相色譜測(cè)量;或通過(guò)氧化銀吸收管,用示差熱導(dǎo)法測(cè)量。

鹵素分析儀 

含鹵素的樣品燃燒分解后生成鹵離子,常用庫(kù)侖滴定法測(cè)量;也可用離子選擇性電極測(cè)量;或以它為測(cè)量電極,直接讀取電位值,由已知電位-濃度關(guān)系求得含量;或以它為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定至預(yù)先調(diào)好之電位值即自動(dòng)停止,由消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算鹵素含量。

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